No.77157 高密度ポリエチレンの溶解度について。
2008-02-02 18:45 投稿者： 松山 リンク：
削除キー (？)
初めまして、高密度ポリエチレンについての質問なのですが、 重クロロホルム、シクロヘキサン、アセトンに対するそれぞれの溶解度をご存知の方、教えて頂けないでしょうか？ またＨＤＰＥについてＵＶ、ＮＭＲ測定を試みているのですが、良い溶媒はないでしょうか？ 上に上げた溶媒では解け残りが多くデータにも信頼性がないので悩んでいます。 使用しているＨＤＰＥの分子量は大体３０００００（ＧＰＣ測定より）になります。 詳しい値などわからなくても、高分子の溶解度関連の良い文献でも構いませんのでどなたかよろしくお願いします。
No.77184 Re: 8934 高密度ポリエチレンの溶解度について。
2008-02-07 15:10 投稿者： 松山 リンク：
微糖様、冬様回答ありがとうございます。 確かに何を調べるかが重要ですねι HDPEの再加工時における酸化劣化について、どのように酸素が入り長分子鎖が切断されていくのか というのをNMR（１HNMRのほうなのですが）で劣化試料の構造からみてみようと考えました。 IRの方は以前からも試してカルボニルのピークは確認できたので、酸化劣化は確実かと。 レオメータとGPCの測定から測定分子量の差が生じる点など色々考え、選択的に切断が起こっているのでは？というのが今の考えです。 色々なところでお世話になってしまっていますがι 自分の周りだけではわからないことが多いので、引き続き溶解度に限らずHDPEの劣化についての情報等ありましたらよろしくお願いします。
No.77174 Re: 8934 高密度ポリエチレンの溶解度について。
2008-02-06 05:39 投稿者： 冬 リンク：
> 初めまして、高密度ポリエチレンについての質問なのですが、 > 重クロロホルム、シクロヘキサン、アセトンに対するそれぞれの溶解度をご存知の方、教えて頂けないでしょうか？ > またＨＤＰＥについてＵＶ、ＮＭＲ測定を試みているのですが、良い溶媒はないでしょうか？ > 上に上げた溶媒では解け残りが多くデータにも信頼性がないので悩んでいます。 > 使用しているＨＤＰＥの分子量は大体３０００００（ＧＰＣ測定より）になります。 > 詳しい値などわからなくても、高分子の溶解度関連の良い文献でも構いませんのでどなたかよろしくお願いします。 NMR測定の対象核は炭素13だと思いますが、NMRでシャープなピークを得るためには分子運動を上げてやらなければなりません。 分子運動を上げるための手段が溶液であり、加温です。 ジクロロベンゼン(+磁場ロック用の重ベンゼン添加)、100℃程度が妥当ではないかと思います。 このとき、加温による劣化(酸化劣化)を抑制のため、NMR管のエアを窒素で置換しておくのが普通だと思います。 なお、加温する場合には溶媒の沸点や引火点に注意して選定してください。 ご検討の溶媒は低沸点のように思いますので、加温には不向きだと思います。 また。HDPEはαプロトン(三級炭素に結合した水素原子)が基本的に無いので、 酸化による分解を起こしにくいです・・・と書きつつ、 IR、UVを含めて測定の目的(何を評価したいのか、秘密事項かもしれませんね)がわからないので、 適切な回答になっていないかも知れません。
No.77169 Re: 8934 高密度ポリエチレンの溶解度について。
2008-02-05 09:48 投稿者： 微糖 リンク：
技術の森への書き込みも拝見させて頂きました。 なるほど、リサイクル時の劣化の程度を確認されたいと言う事ですか。 ポリエチレンの酸化劣化に伴う切断分子端にはカルボニル基ができることは既知ですから、いっその事、溶媒を必要としない分析はいかがでしょう？ 例えばIR。資料を加熱プレス→冷却すればある程度の薄膜は出来るはず。 煮沸キシレンで溶解させた後、薄くキャストするって方法もありです。 薄膜にしなくても表面に反射（？）させて解析できるやり方もあったはずですが、もう何年も機器分析から遠ざかっていますので忘れてしまいました^^;
No.77166 Re: 8934 高密度ポリエチレンの溶解度について。
2008-02-04 20:20 投稿者： 松山 リンク：
微糖様 回答ありがとうございます。 やはり高温でないと溶解しませんよねι 測定温度を上げれるといいのですが、共有のものでして、 なかなか高温での測定は難しいですね。 でも参考になりました！ 本当にありがとうございます。 まだまだ多くの方の意見も聞いてみたいと思いますので、 引き続き書き込みよろしくお願いします。
No.77164 Re: 8934 高密度ポリエチレンの溶解度について。
2008-02-04 12:53 投稿者： 微糖 リンク：
ワタシの知る限りでは、沸騰キシレンには溶解します。 この性質を利用して、架橋ポリエチレンのゲル分率測定では、サンプルをキシレン中で煮沸・ろ過し非架橋部のPEを除去します。 溶媒の素性が分かれば、ある程度の精度で解析は可能かと思いますが、何せ温度が下がると析出してくるのが難点ですね。
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